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1、脱硫石膏应用现状

目前，脱硫石膏主要用作水泥调凝剂和生产各种石膏制品，如制造纸面石膏板、石膏砌块及粉刷石膏等。除此之外，正在积极开发脱硫石膏的其他利用途径，其中生产高强石膏是其中之一。高强石膏是二水石膏经加热煅烧脱去部分结晶水所得的α型半水石膏。α型半水石膏结晶良好，颗粒较粗，比表面积较小，具有较高的密实度和强度。因此α型半水石膏被广泛用于配制自流平石膏材料，也常被用来制作陶瓷模具，还被用于牙模、吸塑模具及各种金属铸造模具、玻璃模具等。α型半水石膏综合性能优越，成为石膏制品未来发展的方向。

脱硫石膏主要成分为二水石膏（CaSO4.2H2O），其二水石膏含量比某些天然石膏矿都高。采用二水石膏制备高强石膏，是脱硫石膏资源化高效、高附加值应用的重要出路。本文通过比较高强石膏的制备方法，为脱硫石膏制备高强石膏指明较好的工艺方向。

2、高强石膏制备方法

目前制备高强石膏的方法主要有蒸压法和水热法。蒸压法是我国主要采用的方法，其工艺方法由来已早，并且工业应用较多，但其原料要求较高，需要以结晶度较好的天然石膏作为原料。水热法常用于湿态石膏。水热法又分为常压盐溶液法和加压水溶液法。常压盐溶液法与蒸压法和加压水溶液法不同，不需要很高的压力，能耗较低，但是其制备工艺较复杂，常用于实验室研究。下面分别论述。

2.1蒸压法

蒸压法又称为加压水蒸气法，其工艺较为简单，工艺流程如图1所示。具体为：将脱硫石膏送入蒸压釜中，升温加压转化后常压干燥，磨细后得到α型半水石膏。影响制得的α型半水石膏强度等性能的主要因素有蒸压的温度、压强和反应时间等。并且该方法制得的α型半水石膏强度与原料的特性关系很大。选用的脱硫石膏原料越密实，越容易制得高强度的α型半水石膏。

龚小梅等[1]以脱硫石膏为原料，在不同的蒸压温度条件下，采用蒸压法制备α型半水石膏。先将原料放入蒸压釜中升温，之后再将产物放入烘箱中干燥。通过XRD图谱分析，研究蒸压温度及干燥温度的不同对所制备α型半水石膏的影响。研究得出℃、℃和℃条件下制备的样品，组成没有显著差别，表明蒸压条件下石膏向半水石膏的转变存在一个相变温度，超过此温度就会发生转变，而不是一个渐进的过程。之后，通过干燥发现不同温度条件下烘干所得样品的显微结构有差异，并且在℃蒸压处理5h后迅速于℃烘干，此时获得的样品强度最高。

桂苗苗等[2]认为采用蒸压法制备α型半水石膏时，必须保证合适的蒸压制度和干燥制度，并保证出釜后的物料立刻被送入已升温为℃的干燥设备中，避免二次生成二水石膏和无水石膏。在蒸压温度为℃下恒压8h，并于℃恒温烘干，其制得的α型半水石膏7d抗压强度为26.8MPa。

宁夏石膏工业研究院的王立明等[3]在蒸压法的基础上发明了混合蒸压法，主要是在制备过程中加入转晶剂并均匀混合，接着在增压温度环境下反应，之后再进行干燥和粉磨，在合适的工艺条件下可以制备抗压强度超过50MPa的高强石膏。

2.2水热法

相比蒸压法，水热法制备工艺较为复杂，其工艺能提供充分的液相环境，使得α型半水石膏可以在液相中生长，制备出的α型半水石膏强度高。相比较而言，采用常压盐溶液法来制备α型半水石膏的研究较多。

（1）常压盐溶液法。常压盐溶液法即不用加压，在正常压强下，利用加入转晶剂的盐溶液，将脱硫石膏加热至一定温度后进行洗涤、过滤、干燥之后可得α型半水石膏。制备工艺如图2所示。盐溶液的种类、浓度，转晶剂的种类、用量，以及反应温度和时间，洗涤工艺的参数等都是影响所制得的α型半水石膏品质的因素。因此对于该法制备α型半水石膏的研究主要集中在控制反应温度、pH值、盐溶液浓度、固液比和转晶剂等方面。

锄本峻司等[4]对常压状态下生产的α型半水石膏进行了分析，得出溶解度在生产高强石膏中起着至关重要的作用。二水石膏和α型半水石膏在盐溶液中的溶解度均比纯水中要高，且由于盐溶液浓度的增大其溶解效果越发明显，其中生成产物的析出，主要由二水石膏和α型半水石膏的溶解度差决定，溶解效果差异越大，α型半水石膏生成就越容易。

ThomasFeldmann等[5]研究了CaCl2-HCl溶液中α型半水石膏的生长动力学，试验得出温度和搅拌功率对半水石膏晶体生长速率影响较小，反应物的进料速率影响较大，而且原料粒度越小，晶体生长速率越大。

宁夏建筑材料研究院的邹本芬[6]通过试验得出结论，pH值和盐溶液浓度是影响脱硫石膏转晶速度最重要的因素。较佳的工艺参数为：盐溶液浓度30%~40%，脱水温度94℃~℃，pH值在4~5，料浆浓度≤50%。

徐锐等[7]所得结论为：反应温度在℃、pH值为6、盐溶液浓度为25%、固液比为1:（4~8）时，可以得到较好晶型的α型半水石膏。

刘先锋等[8]主要研究了反应温度对水热法α型半水石膏的影响，他认为最适宜的工艺条件为：温度91~℃，料浆浓度为15%~20%，料浆的pH值为5，反应时间为30min左右。其所制得的α型半水石膏转化率约为94%。NaCl浓度15%时，浓度的变化对转化率影响较小，而浓度越大，制得的α型半水石膏晶体越细小。

林敏等[9]认为最佳工艺条件为：盐溶液浓度15%，反应温度≥95℃，反应时间2h，pH=5~7，料浆浓度20%，可获得强度为14.8MPa的α型半水石膏。

由于制备制度中影响试验结果的参数太多，试验结果都不尽相同，但通过试验都得出一致的结论，即要制备出对硬化强度比较有利的短柱状晶形的α型半水石膏，须采用转晶剂进行调晶。

（2）加压水溶液法。加压水溶液法是将二水石膏粉末加入掺有转晶剂的水溶液中，升温加压，再经过压滤或离心脱水、干燥和磨细，制成α型半水石膏，如图3所示。反应中料浆的浓度、温度和压力大小，转晶剂的类型和数量，以及脱水和干燥环节等，都对产物的性能产生一定影响。

张巨松等[10]采用此法将脱硫石膏升温时间定为75min，温度为℃制备了α型半水石膏。转晶剂的种类和掺量如下：占石膏（不含水情况下）质量的1.8%的硫酸铝和占石膏（不含水情况下）质量的0.08%的柠檬酸钠。这种情况下制备的α型半水石膏呈短柱状，抗压强度可达30.2MPa。

3结语

高强石膏作为建筑领域和生物医学领域的不可或缺的材料，在未来工业转型发展中具有重要的研究开发和生产应用价值。脱硫石膏制备α型半水石膏的两类方法中，虽然加压水溶液法更加容易得到高强度的α型半水石膏，但其制备工艺复杂，流程长，影响因素较多，生产的成本也比较高。蒸压法由来已久，虽然已用于工业制备，但影响因素多，能耗高，产品性能也较难稳定。笔者认为，常压盐溶液法虽然制备工艺较复杂，但其能在常温下进行，能耗低，安全性高，只要转晶剂选择适当，转晶剂用量恰当，还是会得到性能稳定的高强半水石膏产品的。因此，应投入大量精力，在常压盐溶液法制备高强半水石膏工艺上取得突破性进展，并投入脱硫石膏制备高强半水石膏的实际生产中去。此外，转晶剂技术是常压盐溶液法制备α型半水石膏的重要保障，但目前转晶剂的作用机理尚不十分清晰，相信随着现代化测试表征技术的进步，这方面一定会取得突破性进展的。

作者：王博，孙振平

（注：本文由绿动云平台旗下粉煤灰商圈会员提供，仅供学习交流）

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